粗盐提纯制取精盐的实验报告

高一年成员：林茂宗、陈聪平、潘威铭   指导老师：李瑛

一、实验活动说明

这个学期学校组织开展《走进盐区》探究活动，我们分别到山腰盐场、晶海加碘食盐厂和湄洲湾氯碱厂参观学习。了解到盐场生产的粗食盐含较多杂质，而氯碱厂电解的食盐原料要求越纯越好。精食盐在化学试剂、医药上也有大量需求。

二、实验研究的价值

通过此项实验探究，学习更多有关化学提纯的知识，能够更深入地了解化学反应的实质，让我们所学的理论知识得到应用，锻炼实验基本操作技能，提高科学探究能力。

三、研究计划

1．通过上网和有关书籍收集有关制取精盐方面的资料。

2．到氯碱厂里实地参观了解制取精盐的整个过程，并询问有关的技术工人。

3．设计实验方案。

4．向学校借用实验室，并在老师的指导下进行实验。

5．归纳、整理所研究的实验课题。

5．总结 、交流，提交实验报告和精盐产品。

四、研究方法：观察法、实验法

五、实验设计思路

山腰盐场目前生产海盐的方法是太阳能蒸发法，又称盐田法，就是把海水引入盐田的蒸发法，利用日光，风力蒸发浓缩海水，使其达到饱和而让原盐（又称粗盐）在结晶池结晶出来。现场观察蒸发池是海泥土结构、结晶池垓片空隙也露出泥土，因此食盐晶体一定含有泥沙。查资料28.5ºBe时生产的食盐含量只占91%，还含有多种杂质成分，如CaSO₄、MgSO₄、MgCl₂等杂质。因此我们设计该实验方案时，泥沙杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入适当的试剂使生成沉淀后过滤以除去。一般先在食盐溶液中加BaCl₂溶液，除去SO₄^2-离子：

Ba²⁺ + SO₄^2-  =  BaSO₄↓

然后再在溶液中加Na₂CO₃溶液，除Ca²⁺、Mg²⁺和过量的Ba²⁺：

Ca²⁺ + CO₃^2-  =  CaCO₃↓

Ba²⁺ + CO₃^2-  =  BaCO₃↓

2Mg²⁺ + 2OH^- + CO₃^2-  =  Mg₂(OH)₂CO₃↓

对K⁺, 利用KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl先结晶析出，而KCl仍留在溶液中过滤除去。

六、实验用品：

仪器：托盘天平蒸发皿、烧杯、酒精灯、量筒、玻璃棒、铁架台(带铁圈) 、试管、量筒、漏斗等仪器。

药品：粗食盐 (固体)、BaCl₂溶液（1 mol·L^－1）、HCl溶液（1 mol·L^－1）、Na₂CO₃饱和溶液、H₂SO₄ (1mol·L^-1 )、酒精65%、pH试纸。

七、实验过程：

1．粗盐溶解

称取15g粗食盐于100mL烧杯中，加入50mL水，搅拌溶解。

2． 除SO₄^2-

加热溶液至沸，边搅拌边滴加1mol·L^-1 BaCl₂溶液约3～4mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。

待沉降后取上层清液0.5ml加几滴1mol·L^-1 HCl，再加几滴1mol·L^-1 BaCl₂溶液，如有混浊，需再加BaCl₂溶液直至不再出现混浊。

3．除Ca²⁺、Mg²⁺和过量的Ba²⁺

将上述溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na₂CO₃溶液，至滴入Na₂CO₃溶液不生成沉淀为止，静置沉淀。检查Ba²⁺是否除尽。用滴管取上层清液1ml放在试管中，再加几滴1mol·L^-1 H₂SO₄，如有混浊现象，原溶液继续加Na₂CO₃溶液，直至除尽为止。过滤，（如下图）弃去沉淀。

4．用HCl除去过量的Na₂CO₃

往溶液中滴加1mol·L^-1HCl，至溶液呈微酸性(pH=3～4左右)， 加热搅拌。

5．蒸发与结晶

在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3，停止加热，冷却结晶，过滤，用少量的65%酒精水溶液洗涤晶体。

6．烘干

把晶体转移到蒸发皿中小火烘干，冷却产品待检验。

计算NaCl的产率=精盐的质量÷15g×100%

八、讨论

1．过滤后为提高NaCl纯度，改用65%酒精代替水洗涤食盐表面少量杂质，减少食盐损失可以提高NaCl产率。

2．上述利用化学方法除去食盐中的杂质，还存在10^-8mol/L量级的杂质，氯碱厂电解为了保护对电解槽里昂贵的离子膜，对食盐水纯度要求更高。他们最后一步采用离子交换树脂进行吸付除去极少量Ca²⁺、Mg²⁺、 杂质。

九、实验的收获与感受

1．收获：我们更多更深入地学到了有关精盐提纯方面的原理和方法，掌握了溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩、结晶、烘干等基本操作技能，开拓了自己的视野，增长了见识，也培养了善于观察勇于思考的科学探究精神。

2．感受：我们是真真正正地体会到了物质提纯的困难程度。一步不慎，造成整个实验失败。做实验必须十分严谨，实验得到的精盐纯度是相对的，实际操作中很难得到绝对的纯净物。

执行时间：2007年9月10日至2008年6月10日